1,3,5-Trimetoxibenzenopode ser preparado a partir1,3,5-tribrometobenzeno e metanol de sódio em reações catalisadas por cloreto cuproso e formato de metila. Reage com N-bromosuccinimida em tetracloreto de carbono para dar 2-bromo-1,3,5-trimetoxibenzeno. Pode ser usado como padrão interno do espectro de hidrogênio NMR.
Um dos métodos sintéticos de 1,3,5-trimetoxibenzeno conforme abaixo:
1、 Misture etanol 95% e benzeno com 2,4,6-tribromobenzeno, aqueça e dissolva; adicione gradualmente ácido sulfúrico concentrado por 1-2 horas, mexa, mantenha a temperatura entre 50-60 graus Celsius; em seguida, adicione NaNO2 em lotes, ferva por 2-3 horas; esfriar, filtrar, lavar até ficar neutro e secar para obter 1,3,5-tribromobenzeno sólido.
2、misturar 10g de sódio metálico e 80ml de solução de metanol de sódio e metanol, em seguida, adicionar 80ml de dimetilformamida, 2gCu2I2 e 20g1,3,5-tribromobenzeno, aquecer a 90 graus Celsius, agitar a reação de refluxo por 3 horas, filtração, vapor de pressão de filtrado metanol e dimetilformamida , vapor com destilação a vapor, a destilação, cristalização, filtração, secagem, nomeadamente1,3,5-trimetoxibenzeno.